در این پایان نامه، نانوالیاف نیکل استات/پلی وینیل الکل (Ni(OAc)2/PVA)، کبالت استات/پلی وینیل الکل (Co(OAc)2/PVA) و نیکل استات-کبالت استات/پلی وینیل الکل (Ni(OAc)2-Co(OAc)2/PVA) به روش الکتروریسی تهیه شدند. در ادامه با عملیات حرارتی مناسب به ترتیب نانوالیاف نیکل اکسید (NiO NFs)، نانوالیاف کبالت اکسید (CoxOy NFs) و نانوالیاف نیکل کبالتیت (NiCo2O4 NFs) بدست آمدند. ریخت شناسی سطح و قطر نانوالیاف تهیه شده بوسیله میکروسکوپی الکترون روبشی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که رشته های بسیار بلند با قطر متوسط در حدود 90، 50 و nm 70 به ترتیب برای NiO NFs، CoxOy NFs و NiCo2O4 NFs بدست آمدند. با استفاده از تجزیه وزن سنجی حرارتی، دمای مناسب برای تکلیس در حدود C˚ 600 بدست آمد. طیف بینی زیرقرمز تبدیل فوریه نشان داد که تمام اجزای آلی نانوالیاف الکتروریسی شده بعد از تکلیس خارج می شوند. برای بررسی ساختار بلوری نانوالیاف اکسیدهای فلزی از پراش پرتو ایکس استفاده شد. فاز بلوری نانوالیاف نیکل اکسید، کبالت اکسید و نیکل کبالتیت به ترتیب، مکعبی، مکعبی و اسپینل تعیین شد. با استفاده از هم دماهای جذب- واجذب نیتروژن، مساحت سطح نانوالیاف NiO، CoxOy و NiCo2O4 به ترتیب در حدود 2/4، 4/4 و m2 g-1 6/3 بدست آمد. رفتار الکتروشیمیایی الکترود خمیرکربن (CPE) اصلاح شده با نانوالیاف اکسیدهای فلزی بوسیله روش های ولتامتری چرخه ای، طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. فعالیت الکتروکاتالیزی الکترودهای اصلاح شده نسبت به اکسایش اتیلن گلیکول (EG)، اتانول و متانول در محیط قلیایی مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج حاصل نشان داد که چگالی جریان NiO NFs/CPE و CoxOy NFs/CPE برای اکسایش اتیلن گلیکول از متانول و اتانول بیشتر است. همچنین، NFs NiO برای تهیه پودر سیاه کربن/نانوذرات نیکل اکسید واجد نانوذرات پالادیوم استفاده شد و خصوصیات الکتروشیمیایی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده در اکسایش الکتروکاتالیزی متانول و اتیلن گلیکول در محیط قلیایی مورد بررسی قرار گرفت.