در این پژوهش نانومواد هیبریدی نانولوله کربنی – دی اکسید تیتانیوم (MWCNT-TiO2) به روش سل-ژل و با استفاده از پیش ماده بوتوکسید تیتانیوم (C16H36O4Ti) و دو نوع نانولوله کربنی عاملدار با گروه های عاملی کربوکسیل (COOH) و هیدروکسیل (OH) ساخته شد. سه نسبت جرمی مختلف برای MWCNT:TiO2 برابر با 5 :1 ، 5 : 5/1 و 5 : 2 برای ساخت هیبرید بررسی شدند. نانومواد تهیه شده به وسیله آنالیزهای میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) ، طیف سنجی تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDS)، نقشه اشعه ایکس توزیع ذرات (Xmap)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) ، پراش پرتو ایکس XRD)) و طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FTIR) مشخصه یابی شدند. رشد موفقیت آمیز هیبریدهای MWCNT-TiO2 برای هر دو نوع نانولوله در نسبت های مختلف مشاهده شد. با افزایش غلظت نانولوله کربنی، تعداد و میانگین اندازه نانوذرات پوشش داده شده روی سطح نانولوله های کربنی در ساختارهای هیبریدی کاهش می یابد. نتایج نشان داد که در نسبت های جرمی یکسان، مقدار دی اکسید تیتانیوم بارگذاری شده روی سطح نانولوله های کربنی عاملدار با عامل کربوکسیل (MWCNT-COOH-TiO2) بیشتر از نانولوله کربنی با عامل هیدروکسیل (MWCNT-OH-TiO2) می باشد. علاوه بر این میانگین اندازه نانوذرات دی اکسید تیتانیوم متصل شده روی سطح نانولوله های کربنی با عامل کربوکسیل نسبتا کوچکتر از نانولوله کربنی با عامل هیدروکسیل می باشد. به نظر می رسد که نانوذرات دی اکسید تیتانیوم رشد یافته در نمونه های هیبریدی تهیه شده با نانولوله کربنی دارای عامل هیدروکسیل از شکل کروی تری برخوردار هستند.