در این پژوهش، نانوالیاف نیکل استات/پلی وینیل الکل (Ni(OAc)2/PVA) به روش الکتروریسی تهیه شدند. در ادامه، با عملیات گرمایی مناسب، نانوالیاف نیکل اکسید (NiO NFs) به دست آمدند. ریخت شناسی سطح و قطر نانوالیاف تهیه شده به وسیله میکروسکوپی الکترون روبشی (SEM) مورد بررسی قرار گرفتند. نتیجه ها نشان دادند که رشته های بسیار بلند با قطر متوسط در حدود nm 90 برای NiO NFs به دست آمدند. با استفاده از تجزیه وزن سنجی گرمایی (TGA)، دمای مناسب برای تکلیس در حدود C˚ 600 به دست آمد. طیف بینی زیرقرمز تبدیل فوریه (FT-IR) نشان داد که همه اجزای آلی نانوالیاف الکتروریسی شده پس از تکلیس خارج شدند. برای بررسی ساختار بلوری NiO NFs از پراش پرتو ایکس (XRD) استفاده شد. فاز بلوری نانوالیاف نیکل اکسید، مکعبی تعیین شد. با استفاده از هم دماهای جذب- واجذب نیتروژن (BET)، مساحت سطح NiO NFs در حدود m2/g 2/4 تخمین زده شد. رفتار الکتروشیمیایی الکترود خمیرکربن (CPE) اصلاح شده با NiO NFs به وسیله روش های ولتامتری چرخه ای، طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. فعالیت الکتروکاتالیستی الکترودهای اصلاح شده نسبت به اکسایش اتیلن گلیکول (EG)، اتانول و متانول در محیط قلیایی مورد مطالعه قرار گرفت و نتیجه های به دست آمده نشان داد که چگالی جریان کاتالیستی برای NiO NFs/CPE برای اکسایش EG از الکل های دیگر بیش تر است.