در این پژوهش، نانوهیبرید نیکل-کبالت سولفید مشتق شده از چارچوب فلز-آلی نیکل-کبالت/گرافن اکسید دوپه شده با فسفر (PGNCS) با روش حلالگرمایی، به دنبال آن کلسینه کردن و در نهایت سولفوردار شدن به عنوان ماده الکترودی ابرخازن سنتز شد. ساختار و مورفولوژی نانوهیبرید PGNCS با استفاده از روشهای دستگاهی نظیر پراش پرتو ایکس (XRD)، تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR)، طیفبینی رامان، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FE-SEM) و طیفسنجی نقشهبرداری پراش پرتو ایکس (EDX-Map) مورد تحلیل و بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از FT-IR نشان دهنده وجود پیوندهای بین فلز و سولفور در طول موجهای زیر cm-1 ۷۰۰ و همچنین حضور PG در ساختار PGNCS میباشد. طیفبینی رامان و تغییرات شدت باند D به باند G بیانگر تاثیر سولفور دار شدن و همچنین PG بر هیبریداسیون پیوند در نانوهیبرید نهایی میباشد. اندازهگیری میزان تخلخل و مساحت ویژه به وسیله روش BET، نشاندهنده حضور مزوحفرهها بر روی سطح و ذرات با ساختار شیاری میباشد. تصاویر FE-SEM و TEM به خوبی نشان میدهد که نانوصفحات PG به عنوان یک بستر برای رشد نانوذرات کروی NiCo2S4 عمل کرده و موجب افزایش مساحت سطح ویژه و رسانایی و در نتیجه تسهیل انتقال الکترون و بهبود عملکرد خازنی PGNCS شدهاند. پس از تحلیل ساختار و مورفولوژی، رفتار الکتروشیمیایی نانوهیبرید به عنوان ماده الکترودی ابرخازن با استفاده از روشهای ولتامتری چرخهای (CV)، شارژ/دشارژ گالوانواستاتیک (GCD) و طیفبینی امپدانس الکتروشیمیایی (EIS) مورد بررسی قرار گرفت. نانوهیبرید PGNCS به دلیل رسانایی بالا، مساحت سطح ویژه خوب و مکانهای فعال زیاد برای انجام واکنشهای اکسایش-کاهش موجب تسهیل و تسریع انتقال الکترون شده و رفتار خازنی مطلوبی را از خود نشان میدهد. بر اساس نتایح حاصل از CV نانوهیبرید سنتز شده، ظرفیت ویژه F g-1 ۷۶۷ در سرعت روبش پتانسیل mV s-1 ۵ و همچنین پایداری چرخهای بیش از ۹۴٪ پس از ۲۰۰۰ چرخه را از خود نشان داد. همچین بر اساس نتایج به دست آمده از GCD، ظرفیت ویژه F g-1 ۱۳۴۰ در چگالی جریان A g-1 ۱ را نشان میدهد.