در این کار، نانوالیاف کبالت استات/پلی وینیل الکل /PVA) 2(Co(OAc) به روش الکتروریسی تهیه شدند. در ادامه، با تیمار دمایی مناسب، نانوالیاف کبالت اکسید (CoxOy NFs) به دست آمدند. ریخت شناسی سطح و قطر نانوالیاف تهیه شده به وسیله میکروسکوپ الکترون روبشی (SEM) مورد بررسی قرار گرفت. نتیجه ها SEM نشان داد که الیاف طویل با قطر متوسط در حدود nm 50 برای CoxOy NFs به دست آمدند. با استفاده از تجزیه وزن سنجی گرمایی (TGA)، دمای مناسب برای تکلیس در حدود C ˚ 600 به دست آمد. طیف بینی زیرقرمز تبدیل فوریه (FT-IR) نشان داد که همه اجزای آلی نانوالیاف الکتروریسی شده، پس از تکلیس، خارج شدند. برای بررسی ساختار بلوری نانوالیاف اکسید فلزی از پراش پرتو ایکس (XRD) استفاده شد. فاز بلوری CoxOy NFs، مکعبی تعیین شد. با استفاده از هم دماهای جذب ـ واجذب نیتروژن، مساحت سطح نانوالیاف g/2m 4/4 به دست آمد. رفتار الکتروشیمیایی الکترود خمیرکربن اصلاح شده با CoxOy NFs (CoxOy/CPE) به وسیله روش های ولتامتری چرخه ای، طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت. فعالیت الکتروکاتالیستی الکترود اصلاح شده نسبت به اکسایش اتیلن گلیکول (EG) در محیط قلیایی مورد مطالعه قرار گرفت. نتیجه های به دست آمده نشان داد که CoxOy NFs/CPE قابلیت الکتروکاتالیز اکسایشEG را دارد.