محمد اکبرزاده پاشا

تهیه و سنتز برخی جاذبهای جدید بر پایهی نانو مواد، و استفاده از آن ها در استخراج بعضی از ترکیبات آلی و دارویی از نمونه های غذایی، زیست محیطی و بیولوژیکی با استفاده از روش استخراج فاز جامد مغناطیسی با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا- اشعه فرابنفش، انجام گردید. در این پژوهش به سنتز جاذب مغناطیسی هیبریدی GO@Fe3O4پرداخته شد که عوامل مؤثر برسنتز، همچون نوع نمک (آمونیوم آهن 3سولفات و آمونیوم آهن سولفات ،) 2دمای سنتز ( 50درجه سانتی گراد ) و میزان گرافن اکساید (0/05 گرم) طبق مطالعات کتاب خانه ای آزمایش، و سپس با استفاده از روش MSPE-HPLC-UV بهینه شدند. همچنین عوامل موثر بر استخراج نیز با استفاده از روش های تک متغیره و چند متغیره بهینه سازی شدند. اندازه گیری ترکیبات مورد نظر به وسیله ی دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فرابنفش انجام شد. برای آنالیز این هیبرید نانوکامپوزیت مغناطیسی، از تکنیک های مختلفی همچون: پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ الکترونی، طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ الکترونی عبوری، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس، آنالیزهای حرارتی و اندازهگیری سطح ویژه استفاده شده. شرایط بهینه برای استخراج جاذب شامل ( 0/015grجاذب ، زمان استخراج ،pH=3 ، 20minزمان واجذبی 4minو حجم حلال واجذبی ) 188µLمی باشد. همچنین شرایط ،HPLC- UVشامل( فاز متحرک : % 70حجمی استونیتریل ، % 30حجمی آب دوبار تقطیر ، سرعت جریان ،1mL min-1 طول موج آشکارسازی: ،320nmستون: ) C18( 250×4/6mm, 10µmو دمای محیط می باشد. در نهایت نیز با مقایسه این روش با روش های مشابه برای استخراج دیازپام از محیط آبی و بیولوژیکی، به این نتیجه رسیدیم که : روش پیشنهادی MSPE-HPLC-UVدارای دقت خوب، گستره ی خطی بهتر و حد تشخیص کمتری در مقایسه با روش های دیگر است؛ که دارای حد تشخیص ،0/25 ng.mL-1گستره خطی ،1-200 ng.mL-1درصد انحراف استاندارد نسبی کمتر از 6/9و دارای بازیابی نسبی حدود 90است